活性炭的分析表征方法
2018-01-29 17:35:34   来源:

1 活性炭表征方法

( 1) 红外光谱FT-IR分析
红外光谱用于分析分子结构并且对样品基本没有限制,是分子结构研究中的一种公认的分析工具和有效手段。红外光谱可用来对分子的结构和化学键进行研究,利用其测定的键长、键角数据,来推测分子立体的结构构型。红外光谱由于其样品处理简单、操作简单以及样品使用量少而被广泛的使用于材料表征中, 主用应用领域有:催化材料的组成分析以及表面基团的定性分析等。

( 2)扫描电镜SEM分析
扫描电镜( SEM)是利用聚焦电子束在试样的进行表面逐点成像,是一种介于透射电镜和化学显微镜之间的微观形貌的观察手段。SEM 具有放大倍数可调 ( 5 倍~30 万倍)、成像立体感强、样品损伤和污染较小等优点。随着技术的改进,采用跟高的电压和真空度来减少电子束破坏样品的程度、改进计算方法、采用更好物镜等手段,可以获得更好
的观测效果以及孔径的三维结构。目前,该分析技术已经成为了有序的介孔材料孔结构观测的有效方法。

( 3)孔径孔容及比表面积分析
气体吸附法是比表面积和孔结构分析的有效手段。该方法通常采用 77K 下的 N2,也可以用 Ar, Kr 和 CO2。图 1是吸附等温线,根据等温线的形状判断孔结构。

气体吸附等温线的特点:

① Ⅰ 型等温线:在低压力区,气体吸附增长快速,之后随着压力的升高,吸附相对稳定为一个平台。一般来讲, 活性炭、分子筛沸石和某些多孔氧化物,表现出这种等温线。
② Ⅱ 型等温线:由非孔或大孔的固体产生。
③ Ⅲ 型等温线:在非孔材料或大孔固体上发生,不常见。
④ Ⅳ 型等温线:由介孔的固体产生。
⑤ Ⅴ 型等温线:由微孔和介孔固体产生,相对不常见。
⑥ Ⅵ 型等温线:来源于均匀的、非孔的表面依次多层吸附。

图1 气体吸附等温线分类

由于热力学因素或是孔连接性质或者是二者协同效果,介孔材料的等温线会出现滞后环。根据 IUPAC 建议,滞后环可以分为图 2的 4 类。 H1 型滞后环可在孔径分布较窄的介孔材料以及尺寸均匀的球形颗粒的聚集体中观察得到。 H2 型滞后环对应于很差的 孔道连接特性或墨水瓶孔。 H3 与 H4 型滞后环通常对应狭缝孔。 H3 型可在片状颗粒材料或楔形孔材料中观察到, H4 型对应的孔分布较窄,比如活性炭中的孔。

( 4) XRD晶相分析
X 射线衍射是通过测定样品的特征衍射线以及其强度来实验其定性分析和定量分析。对于孔径大于 1nm 的多孔材料,通过小角散射技术分析其结构,但是单独使用小角技术很难准确确定其介孔结构,即使是高度有序的介孔的材料,其有序状态和对称性仍比唯恐结晶材料少,所以观测到的散射图的数量也相对较少。因此,可以通过该技术与透射电镜分析激素和可以准确的判断结构材料的结构。

2 活性炭分析测试方法

果壳活性炭的分析测定依据国家标准 GB/T 12496―1999 或林业行业标准进行。

图 2 吸附-脱附滞后环分类

 

 

特殊碳材料