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甲基磺草酮是由先正达公司开发的一种抑制对羟基苯基丙酮酸双氧化酶(HPPD)的除草剂专利产品。甲基磺草酮优良的防除玉米田杂草的效果和丰硕的经济效益强烈吸引我国众多生产企业的关注,在行政保护期结束后,国内出现了登记和投资的热潮。 我国近几年开始重视原药中的杂质成分,在农药原药的登记中,要求登记企业必须提供0.1%以上的杂质情况,包括杂质名称、含量、结构及必要的定性谱图等。我国国家标准和行业标准也对一部分农药原药含量及杂质限量做出了规定,并在杂质管理方面逐步与国际接轨,并且也制定了相应的法律、法规和技术规范对农药产品中相关杂质进行了明确规定。 1-氰基-6-(甲基磺酰基)-7-硝基-9H-呫吨-9-酮是生产甲基磺草酮时出现的杂质,被认为有毒,欧盟标准要求其占原药的含量必须低于0.0002%(w/w)。由于该杂质含量很低,通过提取的方式不可行,因而需要对其进行合成。该杂质是新化合物,且结构特殊,没有任何与其结构或合成相关的文献报道,国内也没有厂家、科研院所或高校报道过它的合成。 我们通过逆合成分析,找到合适的合成路线,经过5步反应,最终得到该杂质,纯度达到92%以上,可以作为标样使用,满足企业要求。
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