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“非常规”操作,“最奇葩”的 一次柱层析,用甲苯作为洗脱剂2021-09-01

老生常谈了,柱层析。不同展开剂组合可以有不同的效果。比如,曾经做过一个反应,芳基溴偶联变甲基。LCMS并没有检测到所需要的产物。TLC点板显示,原料还在没有反应,用的展开剂体系是乙酸乙酯/石油醚。那时候做实验也没什么经验,感觉这个反应能成,就选择二氯甲烷/石油醚展开剂体系进行检测,结果显示原料点附近有一个新点,柱层析纯化后得到纯品,然后进行核磁鉴定,显示新点是产物。当TLC点板,产物与原料接近,或重叠时,尝试一下不同的展开剂体系,说不定会有奇效。

很多溶剂可以作为柱层析展开剂,常见的乙酸乙酯,石油醚,氯仿,二氯甲烷,甲醇;更有甚者,丙酮,四氢呋喃等等也可以作为展开剂。编曾经做过一个反应,产品是油状物脂肪酸,尝遍了实验室各种常见的展开剂,就是分不开。最后看到角落里的一瓶甲苯,绝望中尝试了一下,分离效果很好,喜出望外。由于小编是用过柱机过的,基线直接飙到顶,产物没有紫外,点板监测的时候就不是很便捷了。不管怎么样,这个展开剂成功解决了我的纯化问题。