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合成实验记录的规范书写及管理2017-08-30

实验记录是指在科学研究过程中,应用实验、观察、调查或资料分析等方法,根据实际情况直接记录或统计形成的各种数据、文字、图表、声像等原始资料。

记录规范

实验记录应当保证及时、原始、真实、完整、规范;实验记录应当字迹清晰、容易辨认。

实验记录用纸统一使用实验记录本,包含封面、使用须知、目录、正文四部分组成。

一个实验记录本只能记录一个研究项目,不允许记录与规定项目无关的内容。

实验记录本封面的“项目名称”,“项目编号”以及“记录本编号”,这三须项由记录本管理人员填写,并将相关信息登记在册。

随实验进展,实验人员应当及时补充实验目录,目录包含实验名称和相关的页码。

实验记录本一般情况应当竖用横写,除特殊标注部分以外,只能用黑色(蓝色)钢笔或黑色(蓝色)签字笔撰写,并且保证整本记录主体部分笔迹颜色统一。

常用的英文缩写(包括实验试剂的外文缩写)应当符合规范,并已在出版界得到认可,首次出现时必须用中文加以注释。实验记录中属译文的,应当注明其文献名称及来源信息。

实验记录应使用规范的专业术语,计量单位应采用国际标准计量单位或通用计量单位,有效数字的取舍应满足实验要求。

实验记录不得随意修改,如必须修改,须在修改处划一斜线,不可以涂黑,保证修改前记录能够辨认,有关重要数据的修改需要由相关人员签字,注明修改时间及原因,及时交由相关负责人复核并签字。

选用的实验图表、图谱、照片等应粘贴在实验记录的相应位置,并骑缝签字确认,其余资料要清楚标明所述实验内容,并按先后顺序装订成册。

一页实验记录只能记录同一天的工作,而不允许记录多天的工作。如果相关实验结束,而记录纸还剩余空白,须从空白处的左上方至右下方划一斜线,并在斜线两侧分散签上实验人的姓名和日期。

每一页记录纸须完整填写项目编号、记录本编号,还须注明上接页码和下接页码。

 记录撰写

记录正文部分包括如下内容:实验名称、实验目的、实验原理、物料及设备、实验过程、结果与分析、实验结论。

实验名称:

每一个实验应当有一个简明扼要的名称,不宜太简单,也不宜过于冗长。

例如:

涉及的反应为氯代烃与胺的反应,为了考察含水量对反应的影响,实验名称可撰写为“第某步反应水分的影响”。

实验目的:

简要说明实验设计的目的,以及想要达到的效果。

例如:

仍然以上述实验为例,实验目的可撰写为“考察水分含量对于反应的影响”。

实验原理:

设计该实验的基本原理以及化学反应方程式等,如果是参照文献、专利、法规等资料设计的实验,还须详细标注引用来源。

例如:

1、反应式:

2、反应溶剂为某胺本身,考察在某胺中加入不同比例的水以后反应的变化

3、参数

1 2 3 4
氯代烃 5mL(5.75g)
20mL(13.8g,~4eq)
水量 2%V(0.4mL) 4%V(0.8mL) 6%V(1.2mL) 8%V(1.6mL)
温度 室温
反应时间 6h
方法 将胺与水混合,充分放热以后加入氯代烃,密闭反应体系,搅拌6h即可

物料及设备:

详细描述所使用物料的名称、纯度、原料级别(如分析纯等)、批量、批号、生产厂商等基本信息,使用到的仪器设备要注明编号。

例如:

名称 纯度 级别 批号 厂家
氯代烃 98% 工业级 LTM20160503 *****化工厂
95% 工业级 ATM20160628 *****有限公司

实验过程:

应当详细记录操作的过程、观察到的现象、影响因素等。实验过程是实验记录的核心内容,要求做到详细、完整、真实。

例如:

1 2 3 4
8:40 取四个50mL圆底烧瓶,各加入了20mL胺
8:50 加水
0.4mL 0.8mL 1.2mL 1.6mL
加水以后体系温度均有所上升,加水越多的温度视乎上升越多,继续搅拌使其放热。
9:05 四个瓶子各加入5mL酰氯,继续常温搅拌
9:10 出现白色固体
9:20 出现白色固体
9:30 出现白色固体
9:45 出现白色固体
15:10 反应已经6h
15:35 减压旋蒸,温度为45度,目的是尽量蒸干多余的胺
16:05 旋蒸结束,发现体系上层有一层油状物质
17:00 旋蒸结束,称重得到94.00g,产品净重为94.00 – 65.00 = 29.00g

取少量送检HPLC,编号SHTM-170825-5

17:10 将产品放置于冰箱中保存(冰箱号:XXX)

结果与分析:

准确记录观察指标的数据变化,每项实验结束应进行数据处理和分析,并有文字小结。

例如:

HPLC(面积归一化)

3.2min 7.8min产物 12.5min原料 20.3min
SHTM-170825-1 0.3 94 0.5 2.0
SHTM-170825-2 0.4 97 0.1 1.5
SHTM-170825-3 0.4 98 0 1.2
SHTM-170825-4 0.5 94 0 3.8
SHTM-170825-5 0.4 96 0.1 2.2

3组及4组反应产物产率最高,4组反应20.3min杂质最大。

实验结论:

根据实验结果得出实验结论。

例如:

本实验证明,胺含水量在4%~6%,反应杂质较少,产物HPLC积分含量高。

签字与复核:

当日实验结束后,实验者在记录纸下方规定空白处签名,并交由项目负责人审核签字;科研部要定期检查实验记录,并签署检查意见。

记录本管理

实验记录应当妥善保存,避免水浸、墨污、卷边,保持整洁、完好,不允许任何涂抹、挖补、缺页、空白等行为。

领用

实验人员填写《实验记录本领取申请单》,经科研部签字批准以后到科研部管理人员处领登记。领取记录本前应认真阅读本文件以及记录本中的“使用须知”,并在规定位置处使用蓝色不退色笔签字。

归档

以下情况须将实验记录本归档:实验记录本使用完毕;项目顺利结束;实验人员离职;实验人员调岗。

归档时,目录的空白页要自左上方向右下方划一斜线,在斜线两侧分别签上姓名和日期;正文部分的空白首页,也要自左上方向右下方划一斜线,在斜线两侧分撒签上姓名和日期,并标注“此页以后为空白”。

实验记录本交到相关部门归档,记录本管理人员须将归档信息填写完整,并将目录部分复印、按台账顺序编订成册。

借阅

记录本管理人员须对借阅信息及时登记。

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