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二氢卟吩-f二酯(2) 的合成2017-09-12

将456 mg (0.752 mmol)脱镁叶绿酸甲酯-a 1溶解于50 mL二氯甲烷中, 加入由氢氧化钾饱和的5 mL甲醇溶液, 室温搅拌1 h, 减压除尽溶剂并将剩余物重新溶解于25 mL吡啶中, 加入15 mL 250 mg/mL的氢氧化钾甲醇溶液, 氮气保护, 搅拌回流3 h, 冷却至室温后加入30 mL水, 搅拌下滴加浓盐酸调节pH至3.加入30 mL二氯甲烷分出有机层, 水相用二氯甲烷萃取(40 mL×2), 合并有机层, 水洗两次, 用无水硫酸钠干燥, 减压除去溶剂, 用少量二氯甲烷将固体混合物溶解, 用重氮甲烷乙醚溶液甲基化, 再次除去溶剂, 将剩余物通过柱层析分离[洗脱剂: V(乙酸乙酯):V(正己烷)=1:4], 得136 mg绿色固体2 (0.241 mmol, 32%).

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