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N,N-二甲基苯胺的合成方法以及应用2017-12-04

N,N-二甲基苯胺为无色至淡黄色油状液体,有刺激性臭味,在空气中或阳光下易氧化使色泽变深。溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯等多种有机溶剂。

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N,N-二甲基苯胺的合成方法

由苯胺与甲醇在硫酸存在下,经高温高压反应而得。工艺流程:1、在反应釜内加入苯胺790kg、甲醇625kg、硫酸85kg(均铵100%计),控制温度210-215℃,压力3.1MPa,反应4h,然后泄压,物料排放至分离器,用30%氢氧化钠中和,静置,分出下层季铵盐。然后在160℃、0.7-0.9MPa下水解反应3h,所得水解产物与上层油状物合并经水洗后真空蒸馏得成品。

工艺过程如下:液体苯胺与甲醇比例混合后,在汽化塔中汽化,然后进入管状反应器、空速为0.5-1.0h-1(管状反应器的固定床装有负载型纳米固体催化剂),在250-300℃、常压下连续生产。DMA收率达96%以上。

精制方法:常含有苯胺、N-甲基苯胺等杂质。精制时将N,N-二甲基苯胺溶解于40%硫酸中,进行水蒸气蒸馏。加入氢氧化钠使呈碱性。继续进行水蒸气蒸馏。馏出物分去水层,用氢氧化钾干燥。在乙酐存在下进行常压蒸馏。馏出物用水洗涤,除去微量的乙酐,用氢氧化钾,其次用氧化钡干燥,在氮气流中进行减压蒸馏。其他的精制方法有:加入10%的乙酐回流几小时,以除去伯胺和仲胺。冷却后加入过量的20%的盐酸,用乙醚萃取。盐酸层加碱使呈碱性,再用乙醚萃取,醚层用氢氧化钾干燥后在氮气流下减压蒸馏。也可以将N,N-二甲基苯胺转变成苦味酸盐,重结晶至熔点恒定后用温热的10%的氢氧化钠水溶液分解苦味酸盐。再用乙醚萃取,水洗和干燥后减压蒸馏。

N,N-二甲基苯胺的应用

1.生产盐基性染料(三苯基甲烷染料等)和碱性染料的基本原料之一,主要品种有碱性嫩黄,碱性紫5BN,碱性品绿,碱性湖蓝,艳红5GN,艳蓝等。N,N-二甲基苯胺在医药工业中用于制造头孢菌素V,磺胺-b-甲氧嘧啶,磺胺邻二甲氧嘧啶,氟孢嘧啶等,在香料工业中用于制造香兰素等。

2.用作溶剂、金属防腐剂、环氧树脂固化剂、聚酯树脂的固化促进剂、乙烯类化合物聚合时的助催化剂等。也用于制备碱性三苯甲烷染料、偶氮染料和香草醛等。

3.本品与有机锡类化合物相配合用作制取聚氨酯泡沫塑料的催化剂。还用作橡胶硫化促进剂,炸药、医药的原料。是生产盐基性染料(三苯基甲烷染料等)和碱性染料的基本原料之一,主要品种有碱性嫩黄,碱性紫5BN,碱性品绿,碱性湖蓝,艳红5GN,艳蓝等。N,N-二甲基苯胺在医药工业中用于制造头孢菌素V、磺胺N-甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、氟孢嘧啶等,在香料工业中用于制造香兰素等。

4.用作环氧树脂、聚酯树脂及厌氧胶的固化促进剂,使厌氧胶快速固化。通常为10%的苯乙烯溶液,称为2#促进剂。常与2#固化剂(过氧化二苯甲酰)配合使用。在树脂中含有大量游离酚或聚酯分子链中含有大分子支链的分子结构的场合,是很有效的固化系统。(如对于乙烯基酯树脂固化、双酚A类聚酯树脂的固化、氯桥酸酐类聚酯树脂等。)也可用作溶剂、乙烯类化合物聚合时的助催化剂、金属防腐剂、化妆品用紫外线吸收剂、光增敏剂等。还用作制造碱性染料、分散染料、酸性染料、油溶性染料及香料(香草醛)等的原料。

 

化学慧定制合成事业部摘录k

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