正相固相萃取是一种用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术。SPE是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。因其具有安全、回收率高，重现性好、操作简便、快速、应用范围广、易实现自动化操作等特点。

正相固相萃取原理

正相固相萃取是一种样品前处理技术。该技术利用固体吸附填料与样品中目标化合物之间的吸附作用与样品基质和干扰化合物的吸附作用的不同，从而达到分离富集目标化合物的目的，与高效液相色谱有许多相似之处。针对不同的分析物选用不同的色谱填料，如C8、C18反相色谱填料，氰基、酰胺基亲水色谱填料，阴/阳离子交换色谱填料或混合模式色谱填料，可实现不同的分离的目的。

正相萃取是将极性物质溶解在非极性溶剂(二乙醚、正丁烷等)中，经过强极性固定相而被吸附，二者间作用力包括偶极对、氢键、电子对，这种物质需强极性物质洗脱，要求洗脱剂的溶剂强度因子ε>0.6，如甲醇(ε=0.73)，常用吸附剂有氧化铝、硅酸镁、硅藻土和硅胶。正相萃取已用于分离提纯生物样品中的维生素D及其代谢物、脂肪酸、碳水化合物及酚类物质。一般用硅藻土、硅胶、氧化铝、硅酸镁等强极性吸附剂作，目标分析物为非极性或弱极性化合物，如脂溶性维生素、农药等。填充剂以硅胶使用最广泛，硅胶表面存在的大量硅醇基极性部位，可吸附溶解在非极性溶剂中的醇、醛、有机卤化物等中等极性化合物，然后用大于0.6的溶剂洗脱。近年来也有人采用分子筛、玻璃珠、石墨碳以及极性比硅胶稍弱的带氨基、氰基的化学键合相作填充剂，后者适用于醛、酮、硝基化合物等中等极性化合物的分离。

正相固相萃取的应用

正相固相萃取常用氧化铝、硅胶、聚酰胺、硅藻土、活性炭等强极性吸附剂作为正相固定相，利用被测物的极性官能团与填料表面的极性官能团通过氢键、π-π键间、偶极-偶极和偶极-诱导偶极相的相互作用力保留溶于非极性介质中的极性物质，常用极性溶剂作为洗脱液。Shao B等用硅胶柱净化动物源性食品中17种磺胺类药物残留，测定低限达0.01 ng/g～ 1.0 ng/g，回收率52%～ 120%。并对硅胶柱、氨基-丙烷、氰-丙烷SPE柱净化效果进行比较，丙酮与甲醇混合液作为洗脱液，硅胶柱灵敏度最高;Seo J等研究肌肉中7种激素类药物的测定，主要包括雌二醇、睾酮、孕酮、折仑诺、己烯雌酚、雌二醇代谢物，这类药物易溶于非极性溶剂，样品先C8柱净化，再用正己烷-乙酸乙酯混合液洗脱保留在硅胶柱中药物，然后乙酸乙酯-甲醇洗脱氨基柱，经过三种不同保留机理的固相萃取柱净化后样品的回收率在68%～ 106%，测定低限0.1 μg/kg～0.4μg/kg。

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