近几年，氧化石墨烯（ Graphene oxide， GO）作为一种能批量制备石墨烯的中间体引起了研究者的广泛关注。 GO是大量氧化石墨分散于水溶液中产生的单分子层，而氧化石墨（ Graphite oxide）是布朗斯特酸（硫酸、硝酸等）-石墨层间化合物在强氧化剂（高锰酸钾、高氯酸钾等）作用下氧化并经水解而成的共价键型石墨层间化合物。相对于石墨烯研究的短暂历史，氧化石墨的研究则可追溯到1859年。英国化学家Brodie在探究石墨结构的过程中， 利用氯酸钾和发烟硝酸的混合物处理石墨首次制备出氧化石墨。自此，氧化石墨的研究从制备方法到结构模型的完善再到应用的
探索就从未停止。通过液相化学氧化制备氧化石墨的方法主要包括： Brodie法、Standenmaier法和Hummers法。三种方法都是在强酸和强氧化剂存在的条件下进行石墨的插层氧化，其中Hummers法因具有反应简单、反应时间短、安全性较高和对环境的污染较小等优点而成为目前普遍采用的方法之一。
合成方法和氧化程度决定了氧化石墨的结构和性质。石墨的氧化程度则可以通过碳氧的原子比来衡量，这与合成技术和反应时间有关。经插层氧化后，氧化石墨仍然保留着母体石墨的层状结构，由于水分子的插层，层与层之间是膨胀的，层间距大约是石墨的两倍（ 7Å）。从化学角度上讲， GO与氧化石墨相似；从结构上讲，二者则完全不同。与保留堆垛结构的氧化石墨相比， GO是被剥落为单层或多层的堆积。由于氧化石墨的亲水性，表面官能团很大程度上削弱了层与层之间的相互作用，因此，热方法和机械方法都可用于剥离氧化石墨来制备GO，其中在水中利用超声或是机械搅拌氧化石墨是最常用的方法。但是，要获得高质量单分散的GO水溶液，石墨插层氧化过程的反应条件是关键，这是由于在溶液中GO的最大分散性取决于溶剂和氧化过程中表面功能化的程度。
对Hummers法进行优化，利用高锰酸钾和浓硫酸对平均尺寸为30 μm的石墨片(如图2-1所示)进行插层氧化，然后通过超声作用对氧化石墨进行剥离来制备单分散GO水溶液。具体如下： 1）低温反应过程中，加料方式的控制； 2）高温反应过程中，反应温度的控制； 3）后处理过程中，干燥温度的选择。在成功制备单层GO的基础上，对其光谱学性质、表面形貌、结晶状态及电学性质进行研究。
具体实验如下：
1. 在室温下，将 30 μm 的颗粒状天然石墨 2 g，硝酸钠 1 g 加入 250 mL 三口瓶中冷却至 0 ℃；再将 50 mL 浓硫酸缓慢加入三口瓶中充分搅拌 30 min，并保持反应体系的温度不高于 5 ℃；然后，将 0.3 g 高锰酸钾加入三口瓶中并充分搅拌 30 min，同时保持反应体系温度不高于 10 ℃；在 1 h 内，再将 7 g 高锰酸钾分 3 批加入三口瓶中，保持反应体系温度不高于 20 ℃，此阶段为低温反应。
2. 撤走冷浴，用水浴将反应体系加热至 35±3 ℃，并充分搅拌 2 h，得到褐色悬浮液，此阶段为中温反应。
3. 将 90 mL 水缓慢滴加入褐色悬浮液中，体系温度骤然升高至 90 ℃，并伴有大量气体生成，稀释的悬浮液在此温度下反应 15 min，此阶段对高温反应。
4. 向悬浮液中加入 H2O2（ 30%， 7 mL）与超纯水（ 55 mL， 45 ℃）的混合溶液，并得到亮黄色氧化石墨分散液。
5. 将悬浮液趁热过滤，得到黄褐色滤饼。用 150 mL 稀盐酸（ 3%， 45 ℃）将滤饼洗涤 3 次后分散于 600 mL 水中，然后离心（ 4000 rpm， 20 min）分离凝胶状氧化石墨。最后，将其转移至 40 ℃真空干燥箱，干燥 24 h 后得到氧化石墨。
6. 将初生成的氧化石墨分散于超纯水中形成棕色悬浮液，通过透析除去残留的酸和盐。纯化后的氧化石墨悬浮液分散于水中形成不同浓度 （ 0.01 mg/mL～1 mg/mL）的黄褐色分散液，利用超声（ 200 W， 80%）将氧化石墨脱落30min。最后，将得到的棕色分散液离心（ 3000 rpm， 30 min）转移未被脱落的氧化石墨。
