石墨烯的检测表征手段有很多种，本问主要介绍光学电子显微镜（ OM）、扫描 电子显微镜（ SEM）、原子力显微镜（ AFM）和透射电子显微镜（ HRTEM）、拉曼散射（ Raman）、 X射线光电子能谱（ XPS）、紫外−可见光光(UV−Vis)。
1. 光学电子显微镜（ OM）
光学显微镜是快速简便表征石墨烯层数的一种有效方法。采用涂有氧化物的硅片作为衬底，调整硅的厚度到 300 nm，在一定波长光波的照射下，可以利用衬底和石墨烯的反射光光强的不同所造成的颜色和对比度差异来分辨层数。 研究表明单层石墨烯和衬底对光线能够产生一定的干涉，有一定的对比度，因而在光学显微镜下可以分辨出单层石墨烯。此外, 用于观察的衬底也可以选用其它材料，如Si3N4、Al2O3 和PMMA 等，所得的石墨烯和衬底背景颜色的光对比度也可以通过许多图像处理的方法来达到准确分辨的目的。光学显微镜是表征单层和多层石墨烯最直观的方法，但不能精确分辨出石墨烯的层数。
2. 扫描电子显微镜（ SEM）
扫描电子显微镜是材料科学领域应用最为广泛的电子显微镜之一，其原理是当一束高能电子轰击物质表面时，被轰击的区域将产生出二次电子、俄歇电子、特征X射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子和电磁辐射等。 利用电子和物质的相互作用，可以获取被测样品的几乎所有的物理、化学性质的信息，包括形貌、组成、晶体结构和电子结构
等。
SEM可以用来表征石墨烯形貌，这是因为SEM 图像的颜色和表面褶皱可以大致反映出石墨烯的层数。单层石墨烯在SEM 下是有着一定厚度褶皱的不平整面，为了降低其表面能, 单层石墨烯形貌会由二维向三维转变， 所以单层石墨烯的表面褶皱明显大于双层石墨烯, 并且随着石墨烯层数的增多，褶皱程度越来越小。这样可以认为在图像中颜色较深
的位置石墨层数较多，颜色较浅的位置石墨层数相对较少，可以大致判断石墨烯的层数。
3. 原子力显微镜（ AFM）
AFM是利用原子间的作用力来观察样品表面形貌的显微镜。在原子力显微镜中装有一个对受力非常敏感的微悬臂，悬臂一端固定，另一端也就是自由端装有针尖。针尖和样品之间的任何相互作用力都会导致悬臂的起伏，通过检测对应于扫描各点的悬臂的起伏程度，就可以得到有关样品形貌方面的信息。
原子力显微镜 (AFM) 被认为是用于石墨烯形貌表征的最有力的技术之一。 AFM利用原子探针慢慢靠近或接触被测样品表面，当距离减小到一定程度以后原子间的作用力将迅速上升，因此，由显微探针受力的大小就可以直接换算出样品表面的高度，从而获得样品表面形貌的信息。高度剖面图对应着图中两点的高度差即石墨烯的厚度，同时若将直线
上测量点选择在石墨烯片层的两端，还可以粗略测量石墨烯片层的横向尺寸等方面的信息，但一般只能用来分辨单层或双层的石墨烯。
4. 透射电子显微镜( TEM)
透射电子显微镜是根据电子光学原理，用电子束和电子透镜代替光束和光学透镜，使物质的细微结构在非常高的放大倍数下成像的仪器。是材料科学研究的重要手段，能提供极微细材料的组织结构、晶体结构和化学成分等方面的信息。透射电镜的分辨率为0.1−0.2nm，放大倍数为几万到几十万倍。处于高负压的电子枪发射一束电子，经两级磁透镜组成的照明系统把电子聚集成直径为几微米的强电子束照射到要观察的物体上，电子入射到物质表面，产生弹性和非弹性散射，从而使电子上携带了所观察物体的形貌结构等信息，这些电子经过物镜聚焦并在物镜的像平面上形成观察物体的放大像。再经过两级或多级的磁透镜系统组成的成像系统进一步放大，然后这些像电子打在荧光屏上发出荧光。在观察屏上我们就可以观察到几十到几十万倍的被观察物的放大图像。使用透射电子显微镜，不仅可以得到物体放大了的电子图像，还可以在物镜的后焦面上得到晶体的电子衍射像。当一束平行电子束照到晶体薄片上，除了产生透射束（零级衍射束）外， 还会产生各级衍射束，而平行于透镜轴的透射束，经过物镜聚焦后，在其后焦面与透镜轴的焦点汇集成一点，这点就是零级衍射振幅的极大值。其它各级衍射束中的每一束相互平行且与透镜轴有一个倾角，经过物镜聚焦后在物镜后焦面上也会聚成一点，这个点与透镜轴的距离决定于衍射束与透镜轴的倾角。这些在后焦面形成的会聚点，就是各级衍射振幅的极大值。每个振幅极大值都可以看作一个子波源，从这里发出的子波在像平面上又相干成物体的像，这样我们在物镜后焦面上就得到了晶体的电子衍射图像。
TEM近来成为了悬浮状石墨烯结构表征的有利工具。采用透射电镜，可以借助石墨烯边缘或褶皱处的电子显微像来估计石墨烯片的层数和尺寸，这种方式虽然简便快速，但是只能用来估算，无法对石墨烯的层数给予精确判断。若结合电子衍射(ED) 则可对石墨烯的层数做出比较准确的判断。研究发现利用透射电镜中的电子衍射可以判断石墨烯的层数。当改变电子束入射方向时，单层石墨烯的各个衍射斑点的强度基本保持不变，而对于双层以及多层的石墨烯，由于层间干涉效应的存在，电子束入射角的改变会带来衍射斑点强度的明显变化。这种通过改变入射电子束方向, 根据在不同电子束入射角的情况下石墨烯衍射斑点强度的变化规律来判断样品的层数的方法可以非常明确地将单层与多层石墨烯区分开。
5. 拉曼光谱
拉曼散射是入射的光子与材料中的声子和电子相互作用的一种非弹性散射现象。简单地说就是光通过介质时由于入射光与分子运动之间相互作用而引起的光频率改变。拉曼光谱即拉曼散射的光谱。拉曼散射遵守如下规律：散射光中在每条原始入射谱线（频率为ν0）两侧对称地伴有频率为ν0±νi（ i=1， 2， 3， ……）的谱线，长波一侧的谱线称红外线或斯 托克斯线，短波一侧的谱线称紫外线或反斯托克斯线；频率差νi与入射光频率ν0无关，由散射物质的性质决定，每种散射物质都有自己特定的频率差，是物质鉴定的重要依据。频率与入射光频率ν0相同的成分称为瑞利散射；频率对称分布在ν0两侧的谱线或谱带ν0±νi即为拉曼光谱，其中频率较小的成分ν0–νi又称为斯托克斯线。频率较大的成分ν0+νi 又称为反斯托克斯线。靠近瑞利散射线的两侧出现的谱线称为小拉曼光谱；远离瑞利散射线的两侧的谱线称为大拉曼光谱。小拉曼光谱与分子的转动能级有关，大拉曼光谱与分子振动-转动能级有关。拉曼光谱的理论解释是：入射光子与分子发生非弹性散射，分子吸收频率为ν0 的光子，发射ν0–νi的光子，同时分子从低能态跃迁到高能态（斯托克斯线）；分子吸收频率为ν0的光子，发射ν0+νi的光子，同时分子从高能态跃迁到低能态（反斯托克斯线）。
拉曼散射的强度比瑞利散射要弱得多。瑞利光谱强度大约只有入射光强度的千分之一，拉曼光谱强度大约只有瑞利线的千分之一。因此不利于结果分析，激光器的出现增加了拉曼散射的强度，从而使拉曼光谱学技术发生了很大的变革，越来越多的应用于物理、化学和生物等学科，成为重要的无损探测技术之一。在拉曼光谱中，频率即拉曼位移是拉曼光谱的主要参数，一般用斯托克斯位移表示，是结构鉴定的重要依据。
拉曼光谱是研究纳米碳材料的有效工具。使用波长为532 nm的Nd:YAG激光器，进行Raman分析。 1580 cm-1附近出现的G峰来源于一阶E2g声子平面振动，反映材料的对称性和有序度； 2670 cm-1附近的2D峰是双声子共振拉曼峰，其强度反映石墨烯的堆叠程度。石墨烯层数越多，碳原子的sp2振动越强， G峰越高。五层以下的石墨层可以用拉曼光谱进行判定，尤其是可以利用2D峰区分单层石墨烯片和多层石墨烯片。单层石墨烯片的2D峰宽约30 cm-1，双层石墨烯片的2D峰宽约50 cm-1，三层以上更宽，但是差别不大。 拉曼图像可 以对某一区域的石墨烯品质作出判定， 拉曼图像可以绘制出峰的强度比值、 峰的半高全宽、应力等信息分布，是表征石墨烯的有力工具。
6. X射线光电子谱(XPS)
X射线的光子能量很大，足以把原子的内层电子激发出来，这就是光电子。内层电子的能级受周围环境的影响很小，而同一原子内层电子的结合能在不同分子中相差很大，因此它具有特征性。 在实验中可以利用能量 分析器对光电子进行分析从而得到光电子能谱， 进而获得材料中各种元素的化学性质。
X射线光电子能谱分析可以用于石墨烯及其衍生物或复合材料中化学结构和化学组分的定性及定量研究。石墨烯被氧化后在C1s谱图上主要有4种结合能的特征信号峰284.5、286.4、 287. 8和289.0 eV，分别对应于碳碳双键和单键(C−C/C−C)、环氧基和烷氧基(C−O) 羰基(C−O)和羧基(COOH)。 通常以O/C比来反映石墨的氧化程度和氧化石墨的还原程度，以此分析石墨烯的质量。
7. UV−Vis 光谱
紫外−可见光光谱主要用于分析石墨烯的透光率、层数等信息。单层的石墨烯在可见光区域吸收2.3%的光， 每增加一层石墨烯的透过率就降低2.3%，因此，据此可以分析得出石墨烯的层数。
