随着能源和资源日益紧缺，天然气、氢气高密度储存材料和储电能用超级电容器电 极材料的开发越来越受到高度关注。而超大比表面积、微孔分布集中的活性炭正满足了 这些储能材料的需要。近年来，很多研究者在寻找合适的活化方法和低成本的原材料， 并成功的制得具有一定吸附能力的活性炭产品，以 KOH 活化法最为成功。
KOH 为活化剂制备超大比表面积活性炭的技术最初由美国 AMoCO 公司开发的， 后 由 Anderson Development 公司商业化生产， 以石油焦为原料制备出比表面大于 2 500 m2/g 的超级活性炭。日本关西热化学株式会社生产的超级活性炭商品名为 MAXSORB，也是 用 KOH 活化石油焦制备而成，其比表面积可达到 2 800～3 200 m2/g。日本的音羽利朗将 石油焦原料在 400 ℃ 下进行脱水处理，利用 KOH 为药剂在 600 ℃ ～800 ℃ 下活化获得了 比表面大于 3 000 m2/g 的超级活性炭。日本大阪煤气公司通过 KOH 活化中间相炭微珠， 制得了比表面积高达 4000 m2/g 的超级活性炭。 我国对超级活性炭的制备及研究工作起步 较晚， 1993 年至 1998 年中国科学院山西煤化所分别采用中间相沥青、氧化沥青和石油焦 为原料，以 KOH 为活化剂，制得了比表面积为 2 000～4000 m2/g 的超级活性炭。 1996 年许斌等以 KOH 活化法制得了比表面积高达 3500 m2/g 的中间相沥青活性炭，总孔容 2.11cm3/g，孔径主要集中于 1 ～4 nm 范围内，平均孔径 2.6 nm 左右，苯吸附值为 l 610 mg ／g。
椰壳在我国南方、东南亚及非洲资源十分丰富，天然结构致密、材质纯净，是一种 很好的活性炭原料，相对于常用的制备超级活性炭的炭气凝胶、碳纤维、树脂、石油焦 等化石原料，具有廉价易得、 资源可再生等特点，在成本上有较大的优势。区别于直接 以鲜椰果壳原料，本研究采用已炭化除去大部分有机物的椰壳炭化料为起始原料，具有 固定炭含量高、结构更稳定、细胞腔之间已初步形成孔道等特点， KOH 药剂容易充分浸入，因此，以较少的药剂用量，与椰壳炭干法混合，控制活化工艺条件可制备出微孔发 达的超大比表面积活性炭。
选择椰壳炭化料作为实验原料， KOH 为活化剂，通过调控 KOH 与椰壳炭化料的混合比、活化温度及活化时间，制备出比表面积大（ 3 326 m2/g），孔径 分布窄（集中于 1.5-2.5 nm 的微孔），吸附性能高（碘吸附值 2 500 mg/g，亚甲基蓝吸附 值 675 mg/g）的超级微孔活性炭，该产品附加值高，在天然气储存和超级电容器电极材 料领域有广泛的应用前景。
材料和仪器：
材料： 椰壳炭化料采购自海南省文昌县活性炭厂， 椰壳炭化料破碎至 1～2 mm 颗粒， 烘干备用。 试剂： KOH（ AR）南京化学试剂有限公司，盐酸（ AR）等试剂上海中试化工公司；
实验仪器：电阻炉为上海意丰电炉有限公司产，活化器为镍制带盖坩埚。恒温磁力搅拌器为南京科尔仪器设备有限公司，密封式制样粉碎机为上虞市银河测试仪器厂，真空泵为南京科尔仪器设备有限公司，电热恒温鼓风干燥箱为上海索谱仪器有限公司
分析仪器： ASAP 2020 全自动比表面及孔隙度分析仪，为美国麦克公司；元素分析 仪为 S-3400 扫描电镜为日本东芝公司； 722 型分光光度计为上海分析仪器厂生产。
制备方法：
在镍坩埚中， 将 KOH 颗粒与椰壳炭颗粒以不同的质量比 （以下称浸渍比）干法混合， 加适量水捏合，浸渍一定时间。混合物料经干燥后在氮气保护下，以一定的升温速率升 温至活化终温，保持一定时间。活化过程结束后，样品随炉冷却至室温，活化料经碱回 收后，以 0.1 mol/L 的盐酸溶液洗涤，再经热水洗至中性，烘干备用。
图1 KOH 活化法制备超级椰壳活性炭的工艺流程
活性炭吸附性能分析：
亚甲基蓝吸附值和碘吸附值： 按照国标《木质活性炭试验方法》（ GB／T 12496.1～22—1999 ）进行，碘吸附值很高的活性炭检测采用减碳量的方法，每个指标取平行试验的平均值作为结果。
B.E.T 比表面积和孔径分布： 活性炭的比表面积和孔径分布由吸附等温线表征，以 N2 为吸附介质，在温度 77 K 及相对压力(P/P0)10-6～1 的范围内进行 N2 吸附测定。测定前，样品需在 350 ℃ 下脱气 2 h。 比表面积采用 B.E.T 方法根据 N2 吸附等温线计算， 孔径分布根据 BJH 和 HK 方法进行计 算。
扫描电镜（ SEM）表面形态分析： 用 E-1010 离子覆膜仪对样品活性炭喷金后， 用扫描电镜观测椰壳原料及活性炭样品 的微观构造及表面形貌。
化学慧定制合成事业部摘录
纳米材料
