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萃取操作基础2019-11-30
  • 萃取原理

利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离提纯目的

  • 萃取溶剂的选择
  • 萃取溶剂的选择,应根据被萃取化合物的溶解度而定,同时要易于和溶质分开,最好用低沸点溶剂。
  • 一般难溶于水的物质用石油醚等萃取;较易溶者,用乙醚等萃取;易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取。
  • 每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1/5~1/3,两者的总体 积不应超过分液漏斗总体积的2/3。
  • 乳化和破乳

在萃取时常常出现不分层和乳化的现象,可以通过以下几种情况进行解决:

(1)长时间静置;

(2)加入适当的物质,使其密度差增大,对于水相,通常加入无机盐;

(3)因表面活性剂存在而形成的乳化,改变溶液的pH往往能使其分层;

(4)因碱性而产生乳化,可加入少量酸破坏;

(5)因少量悬浮固体引起的乳化,可将乳浊液缓慢过滤,过滤时在漏斗里铺上一层吸附剂(硅酸镁、氧化铝、硅胶),则效果更好;

(6)因两种溶剂(水与有机溶剂)能部分互溶而发生乳化,可加入少量电解质如氯化钠等,利用盐析作用加以破坏;

(7)对于顽固的乳化,还可用离心分离,也可加热,或向有机溶剂中加入极性溶剂(如醇类或丙酮)以改变两相的表面张力。

  • 萃取操作

用少量溶剂多次萃取,通常萃取的次数是三次

在得到实验结果前,有机相、水相、不明固体一律不允许丢弃。

  • 几种特殊的有机萃取溶剂

  • 常用于萃取大极性物质的有机溶剂

  • 洗涤有机层以除去杂质

洗涤相的体积通常是有机相体积的1/10~1/2。最好重复洗涤2–3次。酸洗(通常用10%HCl)可以除去胺,碱洗(通常用饱和NaHCO3或10%NaOH)可以除去酸性杂质。大多数情况下,当杂质既非酸性又非碱性时,可用蒸馏水洗涤,以除去各种无机杂质。(注意:在摇动分液漏斗中的混合液体时,记住要经常排气,排气时使分液漏斗上沿口朝下,然后上举,在防护罩后面打开活塞。这样可以释放在摇动液体时产生的气体压力。此外,在分液漏斗中放出液体之前,记住首先应打开盖子。)

  • 反向萃取回收损失的产品

如果你的产物有水溶性(含有几个极性基团),你可能需要用乙醚或乙酸乙酯反向萃取水层,以避免过多产物流失在水相中。可以使用TLC检测是否所有产物已经从水相中被萃取出。

  • 在结束阶段进行盐洗(饱和NaCl溶液)

此操作有利于干扰乳化,并且可以除去溶于有机相中的水,起到“干燥”有机层的作用。

  • 干燥有机层

将有机溶液和水相分离之后,在有机相中加入干燥剂以除去微量的水。通常用高效快速的MgSO4,但MgSO4有轻微的酸性;或用Na2SO4,它的干燥速度稍慢,效率较低,但Na2SO4为中性。这些化合物可以和残留在有机溶液中的水结合,作用后形成团块。加入的干燥剂要适量,只要有一些干燥剂不再结块,说明可以不用再加入干燥剂了。

萃取结束后,需对两相共同进行 TLC 检测,以确认所有产物已被提取;反应及后处理过程中所涉及到的有机相、水相、不明固体及液体,在得到实验结果(即得到预计量及预计结构的化合物前)前,一律不允许丢弃。

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