有机实验常用反应装置
2020-01-15 10:19:52   来源:

一 回流装置

1. 回流冷凝装置

在室温下,对于反应速率很小或难以进行,为了使反应尽快地进行,常常需要使反应质较长时间保持沸腾,在这种情况下就需要使用回流冷凝装置,使蒸气不断地在冷凝管内冷凝而返回反应器中,以防止反应物中的物质逃逸损失。

                                      

2. 回流滴加装置

有些反应在回流状态下进行得较剧烈,放热量大,如果将反应物一次投入,反应会很难控制;或者有些反应为了控制反应的选择性,也需要将反应物分批加入,在这种情况下,采用带滴液漏斗的回流滴加装置,将其中一种反应物慢慢滴加进去,另外,可根据需要,在反应瓶外面用冷水或冰水或通过热源加热。在许多合成实验(如非均相反应)中为了使反应顺利进行,较好地控制反应温度,缩短反应时间和提高产率,常采用搅拌装置。

                                        

2. 回流分水装置

在进行某些可逆反应平衡反应时,为了使正向反应进行彻底,可将反应物之一不断从反应混合物中除去,若生成物之一是水,且生成的水能与反应物之一形成恒沸混合物,这时可用回流分水装置。

        分水器的作用是把反应产生的水从反应体系中分离开来,也就是降低产物的浓度使得平衡反应向右移动,从而提高反应的产量。要求反应物或溶剂和水是不互溶的,而且密度应该是比水小的,这样在分水器里水就能和反应物或溶剂分层,上层的反应物或溶剂又能继续流回反应体系继续反应,而在下层的水就可以从反应体系里分离开来了。带水剂就是能够和水作用产生共沸物使得水更易被蒸出的物质。制备乙酸乙酯时不可以用分水器,因为反应物、产物和水都是互溶的无法分开来。只要和乙酸乙酯一起蒸出就,再用干燥剂就可以除去了。

       

二 分馏装置

对于有水生成的可逆反应,若生成的水与反应物之一沸点相差较小(小于30℃),且两者能互溶,如水与以乙酸,若想分出反应生成的水,反应物如乙酸也同时被分出,这时就不能用回流分水装置提高反应产率,应用分溜装置。

三 蒸馏装置

对于有水生成的可逆反应,若生成的水与反应物和其他生成物的沸点相差很小,且生成的水与反应物,其他生成物之间形成恒沸混合物,反应物的沸点又比水的沸点低,如乙醇、溴乙烷和説,若想分出反应生成的水,反应物如乙醇、生成的溴乙烷更容易被分出,这时可采用边滴加边蒸馏装置。

为了控制不让较多的反应物被蒸出而损失,反应应边滴加边蒸馏,若反应较难发生,还可采用边滴加边边回流的装置。

四 减压蒸馏装置

减压蒸馏适合于在常压下蒸馏时,未达到沸点就已分解受热分解、氧化或聚合的物质。

五 水蒸气蒸馏装置

水蒸气蒸馏装置主要应用于下列情况:

1. 分离在某些高沸点附近易分解的有机物;

2. 从不挥发物质或不需要的树脂状物质中分离所需的组分;

3. 从反应物中除去挥发性的副产物或未反应的原料;

4. 用其他分离纯化方法有一定操作困难的化合物的分离纯化。

被提纯物质必须具备以下几个条件:

1.不溶或难溶于水;

2.共沸腾下与水不发生化学反应;

3.在100℃左右时,有一定的蒸汽压,一般不低于667Pa(5mmHg),若低于此值而又必须进行水蒸气蒸馏,应使用过热水蒸气蒸馏。

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