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纯化亚胺化合物方法的方法2017-05-27

亚胺类化合物是有机化学研究的热点之一,该类化合物作为催化剂或材料在有机合成、烯烃催化聚合、制药、工程塑料等诸多领域有着广泛的应用。根据文献调研,用于亚胺化合物提纯或避免杂质引入的方法有很多种,总结如下两类:

1、 首先是可以先从合成反应条件上优化纯化亚胺类化合物; 例如,聚酰亚胺树脂的蒸汽提纯(专利号CN103946273 A),该方法可以将最初的聚酰亚胺与蒸汽进行接触,从该初始聚酰亚胺中来除去挥发性物质,从而生产出提纯的聚酰亚胺,除去杂质如残留溶剂和亚磷酸酯等。制备硫亚胺化合物的方法(CN104271555A),该专利描述了由硫化物生产硫亚胺化合物的方法。所述方法提供提高收率的硫亚胺化合物和降低收率的反应副产物。N-对位取代苯基马来酰亚胺系列化合物的合成中,通过使用新型催化剂同时引入阻聚剂有效提了乙酐法制备N-对位取代苯基马来酰亚胺系列化合物的收率和纯度。

2、 根据亚胺化合物种类的性质特点进行分离提纯 例如:除去N取代的邻苯二甲酰亚胺中含有的邻苯二甲酰亚胺可以加入碱溶液,因为邻苯二甲酰亚胺溶于碱溶液及沸乙酸,微溶于水、乙醇, 溶于苯。

芳香类的亚胺,比较稳定,可以用重结晶或柱层析法提纯;例如,在专利“四甲酸二酰亚胺转化成适于用作荧光染料的形式的方法”中,为了提纯制备的一些苝酰亚胺采用重结晶方法。再如,在专利“二并苝四羧酸二酰亚胺类化合物的制备过程”中,采用乙酸乙酯或甲苯等有机溶剂溶解,柱层析分离进行纯化。芳香亚胺一般用重结晶的方法提纯,溶剂一般用醇,乙醇或者异丙醇等。 ·脂肪胺衍生的亚胺,普通的脂肪胺衍生的亚胺一般是没法柱层析的,通常情况下是重结晶法提纯(若有水,采用分子筛或相应溶剂除水)。 一般希夫碱可用重结晶法(可选用的溶剂有异丙醇、乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷及吡啶等,或混合溶剂如乙酸乙酯+二氯甲烷,乙醇+水等);酮亚胺比较稳定,可以重结晶提纯或快速过柱层析法提纯;芳香类醛亚胺或较稳定的醛亚胺可以重结晶法提纯,但若是一级醛亚胺,提纯难度是相对较大的。

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