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LiAIH4、NaN3、过氧化物等危险化合物的猝灭2021-10-19
文中所描述的处理程序均在通风橱中进行。适当的个人防护(实验服,护目镜和手套)必须做好。对于未列入文中的废弃物处理程序,请査阅原始文献,并请教于您的导师。

 

一、碱金属

 

碱金属与水、常见的羟基溶剂、卤代烃剧烈反应。因此,对碱金属的淬灭反应,应当避免这些物质的存在。通常的方法是控制醇的滴加来实现对碱金属的淬灭,最终的醇碱溶液通常可直接倾入盛废溶剂的容器中。

 

1. Na

金属Na直接用95%乙醇来淬灭:1)固体废Na应浸没于烃中(最好为矿物油),用锋利的刀将其切成小片,并避免新鲜的剪切面暴露于空气中。2)淬灭过程在三口圆底烧瓶中进行,并配有搅拌器、滴液漏斗、冷凝器和加热套。将三口圆底烧瓶抽真空并充入氮气,然后把切碎的钠片转入到三口圆底烧瓶,按照1g Na用13 mL95%乙醇的比例,以一定的速度滴入使其快速回流。(警告:氢气的产生有导致爆炸的危险。该反应在通风橱内进行,在淬灭装置前放有挡板,并配有适当的防护措施以避免装置爆裂冲出的废气引发燃烧。另外,搅拌装置必须是安全火花型的。)3)一旦乙醇加入的量足够,搅拌装置应当立马开启,边搅拌边回流此混合物直到钠的完全溶解。4)移走热源,以一定的速率滴入等体积的水并确保不再发生回流。5)待溶液冷却后,以6 M H2SO4或HCl中和此溶液。

 

2. K

金属K的淬灭与Na淬灭的程序、防范措施基本相同,所不同的是按照1g K用21mL低活性的叔丁醇的比例来淬灭K。(警告:金属K可形成爆炸性的过氧化物。切勿用刀切除金属钾暴露于空气中所形成的黄色氧化物外层;即便将K浸没于烃中,也不建议切除黄色氧化物外层,因为这将增加爆炸的危险。)在淬灭K的过程中,如果K溶解速度太慢,极低浓度(百分之几)的甲醇可逐步滴加到回流的叔丁醇中。被氧化物外层覆盖的钾球可直接放入烧瓶中,并用叔丁醇淬灭,由于较低的表面积/体积比,因此该淬灭需要较长的时间。

 

3. Li

与钠的淬灭程序一样,金属锂的淬灭也是使用95%乙醇。注意比例,lgLi需用30mL95%乙醇来处理,且锂溶于95%乙醇的速率比钠慢

 

二、氢化物

 

4. LiAIH4

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